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鄒小姐：13326633089 -
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高純氧化鋁具有普通氧化鋁所不具備的優越的光、熱、磁以及機械性能，從而作為新材料廣泛用于高新技術行業，市場需求量也在逐漸增加。高純氧化鋁的物理化學性質會因雜質元素的存在受到嚴重影響，那么，不同制備條件和制備方法制備出的高純氧化鋁，它們是怎樣提高純度的呢？
高純氧化鋁的應用
下面從改良拜爾法、無機鋁鹽熱分解法和有機醇鋁鹽水解法這幾個工藝出發進行簡要介紹。
改良拜耳法
拜耳法是以前制備氧化鋁的主流方法，改良拜耳法是在傳統拜耳法的基礎上，通過數次的脫硅、脫鐵、分解等工序制備出高純氧化鋁，制備流程如下：
鋁酸鈉溶液→脫硅→除鐵→水解→高純度氫氧化鋁→高溫煅燒→研磨→高純度氧化鋁
此工藝的主要雜質來源于純度不足的鋁酸鈉溶液，因此能否控制鋁酸鈉的純度是改良拜耳法的關鍵步驟之一。
為此，可以在鋁酸鈉溶液中添加凈化劑，使凈化劑與鋁酸鈉溶液中的雜質形成化合物，再進行脫離。如將鋇鹽作為脫雜凈化劑對鋁酸鈉溶液進行深度凈化，從而將硅離子、鐵離子、磷離子、鈦離子和釩離子及其它有機物雜質從鋁酸鈉溶液中去除。為了使鋇離子能夠從鋁酸鈉溶液中脫離，在對鋁酸鈉溶液進行純化的過程中加入生石灰和脫硅劑，之后通過草酸將帶入的鈣離子進行脫除。
脫鈉是改良拜耳法的另一個關鍵步驟。比較有效的將鈉離子去除的方法有兩種，第一種是將脫鈉劑在氫氧化鋁水熱轉相過程中進行添加，另一種是將礦化劑在氫氧化鋁進行焙燒時加入。
無機鋁鹽熱分解法
1.硫酸鋁銨熱分解法
硫酸鋁銨熱分解法目前已經實現了工業化的大生產，由此可見，硫酸鋁銨熱分解法的制備方法具有制備簡單的特點。其工藝流程圖如下：
硫酸鋁銨熱解法的工藝流程圖
該工藝的重點是通過控制物料配比、pH 值、反應溫度等條件得到純凈的硫酸鋁銨，然后對所得的硫酸鋁銨進行多次重結晶，重結晶的目的是去除氧化鋁晶體中的 K、Na、Ca、Si、Fe等雜質。
在重結晶前可以對硫酸鋁銨溶液中的雜質元素通過絡合和吸附的方法去除。
絡合主要是依靠絡合劑和雜質金屬離子絡合形成穩定的螯合物停留在液體中，然后將結晶體和液體分離達到除雜目的，常用的絡合劑有EDTA，殼聚糖等金屬離子絡合劑。
吸附則是利用吸附劑具有孔道和空腔體系的特點來吸附金屬陽離子，從而達到除雜目的，一般的吸附劑有分子篩、活性炭等。
2.碳酸鋁銨熱分解法
碳酸鋁銨熱分解法是在硫酸鋁銨熱分解法的基礎上進行的工藝改進，制備過程是：首先將硫酸鋁銨制備出來，再將硫酸鋁銨與碳酸氫銨進行反應獲得堿式碳酸鋁銨，之后再對其進行老化、沉降、過濾、烘干、研磨、高溫分解等工藝，得到高純度的氧化鋁。
碳酸鋁銨熱分解法的工藝流程圖
由于碳酸鋁銨熱分解法是在硫酸鋁銨熱分解法的基礎上進行的工藝改進，因而在純化除雜方面可以借鑒一下硫酸鋁銨熱解法中的一些工藝，然后將硫酸鋁和碳酸氫銨預處理，得到精制的原材料，這為后續的提純減小了壓力。
碳酸鋁銨熱分解法工藝的關鍵是對于合成碳酸鋁銨的條件進行控制，碳酸氫銨與硫酸鋁銨物質的量比值在10到15之間，是對合成碳酸鋁銨進行控制的最佳條件。如果條件控制不當就會使雜質混入，使二次粒子產生，同時會對制備出的產品和利用產品燒制而成的制品質量和性能造成影響。
醇鋁鹽水解法
醇鋁鹽水解法是利用單質鋁和有機醇的反應得到醇鋁，之后對醇鋁進行純度提取、水解、老化、干燥、焙燒等工序操作，最后制備出高純度的氧化鋁。
要想得到高純氧化鋁，最重要的是醇鋁的深度除雜。一般的除雜純化方法很多，例如：減壓蒸餾法、結晶法、萃取法等。
減壓蒸餾法是利用了金屬醇鹽沸點在加熱條件下很容易分解的特點從而來實現純化醇鹽，因操作簡單，耗時少，見效快，所以在工業生產中得到了廣泛的應用。
結晶法是將醇鹽溶解在某種有機溶劑中，然后根據醇鹽在不同溫度條件下的有機溶劑中的溶解度不同，最后通過降溫使金屬醇鹽結晶出來。這種方法相對于減壓蒸餾來說有能耗低，設備體積小，造價不高，但是由于非常耗時，所以很難在工業生產中推廣。
萃取法的主要原理是將金屬醇鹽溶解在有機溶劑中，使得不溶性物質沉降到反應器底部進而得到比較純凈的物質從而來實現醇鹽和雜質分離的，這種方法主要可以彌補異辛醇鋁等醇鹽不能被減壓蒸餾的特點，由于該方法同樣耗時因而也不能在工業生產中批量生產。
減壓蒸餾反應釜
以上的三種方法在一定程度上能為純化醇鋁起到初步除雜的目的，但是要獲得高純氧化鋁，就必須對微量的雜質元素也能有很好的除去效果。
（1）螯合-蒸餾法
螯合-蒸餾法是在鋁、異丙醇的反應體系中加入一種螯合劑，這種螯合劑（氧-氧配位的酚酞等）會快速和鐵等雜質螯合形成比異丙醇鋁沸點高的而且不容易揮發的化合物，反應體系中的物質有了這種特點，那么就可以利用減壓蒸餾的方法使異丙醇鋁和鐵等雜質元素很好的分離，從而得到高純的異丙醇鋁。該方法的優點是可以對鐵雜質進行深度的去除，而且工藝操作簡單、便捷，所需人力、物力少，更易于規模化生產。
（2）萃取-絡合法
萃取-絡合法可以制備出高純的異丙醇鋁，該方法是將某種萃取劑加入到粗制的異丙醇鋁中，充分攪拌后靜置一段時間得到萃取清液，再取一定量的萃取清液和適量的絡合劑( DCTA) 在超聲作用下混合分散10 min后經過磁力加熱攪拌器加熱到60 ℃ 攪拌15 min，最后經過一段時間的靜置沉降得到高純異丙醇鋁凈化液，接下來只需將萃取劑蒸出就可以得到高純的異丙醇鋁了。
（3）絡合-結晶法
居鳴麗采用了絡合-結晶法純化異丙醇鋁，對于異丙醇鋁中的鐵雜質進行了深度脫除的研究。該方法利用Fe2+和Fe3+易與某些有機試劑形成絡合物而溶于異丙醇的特點，經過大量實驗研究選擇了乙酸丙酮、鄰菲啰啉等能在pH＞7時對Fe離子具有較高選擇性的有機試劑與Fe反應生成的金屬絡合物能大量的溶解于異丙醇中，從而通過絡合-結晶的方法達到對Fe雜質深度去除的目的。這種方法比一般的結晶法除鐵效果好，而且對于雜質的去除效率高，時間短，但是絡合劑的選擇需要大量嘗試。
（4）減壓蒸餾添加劑法
減壓蒸餾添加劑法去除異丙醇鋁中的雜質硅，將添加劑氧化鑭與異丙醇、鋁片和引發劑一起加入到反應容器中，反應過程中氧化鑭和硅反應形成了沸點比較高的物質，然后通過減壓蒸餾出異丙醇鋁，最終雜質留在反應容器底部，從而達到了除雜純化異丙醇鋁的效果。
隨著國內高新技術產業的不斷發展，高純氧化鋁的需求不斷增加，對高純氧化鋁的除雜純化的研究有很重要的意義。
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粉體圈 小王
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